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氯虫苯甲酰胺中间体k酸制作实例

2023-02-16

  氯虫苯甲酰胺中间体k酸制备步骤一、4-氯-2-甲基苯胺的制备:将107g邻甲苯胺溶于600g乙腈中,加入0.64g氯化锰,364g 20%的盐酸,保持温度在25℃下搅拌,然后向反应体系中缓慢滴加272g 50%的双氧水,滴加过程中保持温度不高于30℃,滴加完成后,保持温度为0℃~30℃搅拌反应5h,反应结束后静置分层,取有机相,减压蒸除溶剂得到123g灰白色固体,即为4-氯-2-甲基苯胺,产率87.3%;

  氯虫苯甲酰胺中间体k酸制备步骤二、2-溴-4-氯-6-甲基苯胺的制备:将84.6g 4-氯-2-甲基苯胺,76.8g液溴(也可采用氢溴酸、溴化钠、溴化钾、溴化铵、二溴海因或n-溴代琥珀酰亚胺代替),700g四氯化碳一起加入反应器中,保持温度在30℃,搅拌使其完全溶解,向反应体系中缓慢滴加100g 50%的双氧水,滴加过程中保持温度不高于30℃,滴完后继续搅拌反应6h;反应结束后静置分层,取有机相,减压浓缩得到120.1g淡黄色固体,即为2-溴-4-氯-6-甲基苯胺,产率91.0%;

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  步骤三、2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的制备:将88g 2-溴-4-氯-6-甲基苯胺,80.8g三乙胺,0.528g10%pd/c,27g甲胺盐酸盐,1000g甲苯加入到高压反应釜中,检查气密性,n2置换3次,co置换3次,升温至150℃,保持co压力为4.0mpa,反应10h,反应结束后降至室温,过滤,催化剂回收套用,滤液减压蒸出溶剂,得到粗品,用甲醇重结晶粗品得到71.7g白色固体,即为2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺,产品收率90.6%,产品纯度99.1%。

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