实验步骤
1.生成
在100mL蒸馏烧瓶中，添加12.0g苯乙酮，22.2g甲酸和几颗活性碳，安上分馏头并装配成简易蒸馏装置。分馏头顶口插进一支温度计，其液态水银球渗入反映混合物质中。在石棉网上文火慢慢加热，反应物渐渐地熔融，当温度升至150~155C时，熔融后液态呈二相，再次加热反应物便出一相，反应物强烈烧开，且有水与苯乙酮被蒸出，与此同时不断造成泡沫塑料并释放二氧化碳和二氧化氮。再次缓缓地加热抵达185C(勿超出185C)，终止加热。化学反应过程中会在冷凝器中形成一些固态炭酸钱，这时可暂关掉冷却循环水使固态融解，防止冷凝器阻塞。将馏出液用分液漏斗分离出来顶层苯乙酮并倒回反映瓶内，继续加热2h，操纵反映温度不得超过185C。
将反应物冷至室内温度，转到分液漏斗中，用30mL水清洗，以去掉甲酸和甲酷胺，将分离出来的N-甲酷-a-苯乙胺粗品，倒进原反映瓶内。向反映瓶内添加12L稀盐酸和几颗活性碳改成回流装置，维持微沸逆流0.5h，使N-甲酷--茶乙胺水解反应。
2.分离和纯化
将反映水冷散热至室内温度，随后每次用10mL二甲苯提纯二次，合拼的提取液倒进特定回收利用器皿中。隔水层倒进到250mL三口烧瓶中。账将三口烧瓶放置冰沙浴中制冷，渐渐地添加40mL25%氢氧化钠溶液，并不断振摇，后加热开展水蒸气蒸馏。用pH试纸查验馏出液，正在为偏碱，至馏出液的pH数值7时，终止水蒸气蒸馏，约搜集120~160mL。
将含分散胺的馏出液每次用20L二甲苯取三次，合拼取液，添加颗粒状氢氧化钠溶液干躁并堵住瓶塞。干后粗商品先分馏去掉二甲苯，再分馏搜集180~190C的减压渣油。称重商品并测算产出率。生产量约12~14g，产出率为50%~58%，塞好瓶塞存着分割试验应用。纯(士)-a-苯乙胺为无色透明液体，熔点187.4C，折射率n21.5260。